利尿剂是作用于肾脏，增加电解质和水排出的能够产生利尿作用的一类药物，在临床上广泛应用于利尿消肿、降压和脑水肿等治疗。利尿剂因为具有很强的排尿能力在需要快速减肥才能达到某一体质量类别的运动中经常被滥用。利尿剂还可以作为掩蔽剂增加尿量，从而稀释一些违禁兴奋剂的浓度，使这些违禁兴奋剂的检测变得更加困难。另外，利尿剂还被应用到动物饲养当中，用于治疗奶牛乳房炎，或者是改善禽蛋蛋白比例等。这会使利尿剂在动物体内存在残留。运动员误食这些食品后不仅会对身体健康产生负面影响，也会造成尿检阳性事件。所以开发出一种灵敏、简捷的检验食品中违禁利尿剂的分析技术手段刻不容缓。

目前，利尿剂的检测主要针对人及动物的尿样、保健品和饲料等样品，目前有多种检测方法。超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）可以不用衍生化的处理，而且灵敏度高、准确度好、应用广泛。因此，河北省食品安全重点实验室的任晓伟、孙磊*、马俊美*等人开发出了一种直通型SPE联合内标法检测13 种利尿剂的新型UPLC-MS/MS方法。该方法简单高效、精密度好、重复性好和特异性强，适用于动物源性食品中13 种利尿剂的批量、准确检测。

基质效应会抑制或增强被分析物的信号，导致定量结果的不准确和仪器寿命缩短。在本研究中，采用基质和溶剂所绘标准曲线的斜率比值评价基质效应对实验结果的影响程度。当斜率比值大于1.2或小于0.8时，基质效应就会影响分析结果。为有效消除基质效应对分析结果造成的影响，本实验选用鸡肉作为基质对比无内标和有内标时13 种利尿剂的基质效应。如表4所示，在不使用内标时仅有7 种利尿剂无显著的基质效应。而使用内标后13 种利尿剂的斜率比值均在0.8～1.2之间，基质效应对分析结果的影响可以忽略。这一结果证实了内标法可以消除基质效应造成的定量结果偏差，提高检测方法的稳定性和精准性。

04 质谱条件的优化

06 回收率和精密度实验结果

实验选取猪肉、鸡肉、鸡蛋和牛奶4 种空白基质进行精密度和准确度的实验，在每种空白基质中分别加入相应量的13 种利尿剂混合标准工作液以及混合内标工作液制成一定浓度的质控样本：高、中和低浓度水平，每个水平独立检测6 次。如表6所示，在猪肉中，加标回收率为68.8%～115.9%以内，相对标准偏差（RSD）为0.47%～9.5%。在鸡肉中，加标回收率在73.0%～116.6%以内，RSD为0.51%～9.3%。在鸡蛋中加标回收率为68.3%～117.9%，RSD 为0.59%～8.7%。在牛奶中加标回收率为69.9%～118.0%，RSD为0.72%～6.6%。