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高效液相双柱法测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物

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2020-01-20 来源:食品科学网
责任编辑:食品科学
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  作者:邓琪,袁仲安,黄雪松

  关键词:三酰甘油氧化聚合物;极性组分;双柱法;高效液相色谱

  内容:为了建立简便、准确、快速测定油脂中的甘油三酯氧化聚合物(triacylglycerol polymers,TGP)的方法,用正向硅胶柱串联凝胶柱(双柱法),经高效液相色谱-蒸发光散射检测器分离检测油脂中的非极性部分、甘油三酯氧化寡聚物、甘油三酯氧化二聚物(oxidized dimeric triacylglycerols,TGD)、甘油三酯氧化单体、甘油二酯(diacylglycerls,DG)、脂肪酸等极性组分;以DG作为外标,结合外标法和面积归一化法定量油脂中TGP各组分的含量。结果表明:优化的测定条件为石油醚(A)和四氢呋喃(B)为流动相;梯度洗脱程序为0 min、5% B,20 min、15% B,30 min、30% B,35 min、5% B;流速0.7 mL/min;测定时间50 min;该条件下上述各组分分离效果良好。双柱法测定TGP的相关性良好,相关系数(R2)为0.999 5,TGD检出限为156 mg/L,定量限为267 mg/L。双柱法对加标DG的回收率在95%~99%之间,相对标准偏差均小于2%;且检测油脂中TGP的重复性良好,相对标准偏差均小于3%。此方法能够在1 h内定量油脂中TGP的含量,操作简便、定量准确、节约试材。

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