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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

阅读:
2020-05-25 来源:食品科学网
责任编辑:食品科学
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  作者:盛华栋,潘项捷,张水锋,刘敏芳,施元旭,王璐璐,陆文琪

  关键词:QuEChERS;高氯酸盐;氯酸盐;溴酸盐;超高相液相色谱-串联质谱法

  内容:基于改良的QuEChERS方法,建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2 次,提取液经GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附剂萃取净化,经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,基质外标法进行定量分析。3 种基质中(苹果、梨和青菜)高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%~110.1%,相对标准偏差在2.1%~9.6%之间,方法检出限为0.5~1.5 mg/kg,方法定量限为2.0~5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。

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