作者：唐敏敏，邵雪梅，高巍，宋锦柱，朱晓军，冯云，邹洁，许丹科

  关键词：介孔材料；MCM-41；固相萃取；氨基糖苷类；超高效液相色谱-串联质谱法；基质效应；牛奶

  内容：采用3-氨丙基三乙氧基硅烷、琥珀酸苷和十八烷基三甲氧基硅烷对MCM-41进行改性，合成了新型反相/阳离子交换混合模式的介孔二氧化硅吸附剂作为固相萃取（solid phase extraction，SPE）填料。优化SPE参数，使用氨基（Amide）色谱柱分离，建立牛奶中6 种氨基糖苷类药物（aminoglycosides，AGs）残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。对合成材料进行结构表征，结果说明合成材料具有大的比表面积，均匀的孔径和官能团修饰，对AGs表现出强大的吸附能力和选择性。与仅羧基化的材料相比，双官能团化的合成材料显著改善了牛奶样本的基质干扰。结果表明，6 种AGs在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好（0.992 7～0.999 5），方法检出限为0.30～2.50 ng/mL，平均回收率为74.3%～107%，相对标准偏差为2.6%～15.7%。该材料成本低廉、制作简单，作为SPE填料可操作性强，今后可拓展应用至其他食品或农产品样本中AGs的检测。