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HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量
来源:食品科学网 阅读量: 124 发表时间: 2017-06-07
作者: 单艺,马微,王象欣,鄂来明,姜毓君,*
关键词: 三聚氰胺|高效液相色谱|超高压液相色谱-串联质谱|内标法|乳制品
摘要:

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%~102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%~95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%~4.51%,1.60%~3.27%。

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