建立蔬菜中毒死蜱代谢物3,5,6- 三氯-2 羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱- 质谱检测方法。样品经丙酮提取,正己烷去除杂质,二氯甲烷反萃取,过无水硫酸钠去除水分,浓缩后乙酸乙酯溶解,再用N-(特丁基二甲基硅烷基)-N- 甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,正己烷定容,经气相色谱- 质谱检测,外标法定量。方法的检出限为8.3μg/kg,加标回收率为70.4%~107.6%,RSD 为4.3%~8.7%。在5~500μg/L 的范围内线性范围良好,相关系数大于0.99。该方法通用性强,灵敏度高,可用于蔬菜中TCP 的检测。
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