建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定热加工食品中羧甲基赖氨酸(Nε-carboxymethyllysine,CML)和羧乙基赖氨酸(Nε-carboxyethyllysine,CEL)含量的同步检测方法。首先脱脂样品经硼氢化钠还原8 h,沉淀蛋白,酸水解后,经Oasis MCX固相萃取小柱净化和富集,以乙腈和含0.1%甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3-C18色谱柱分离,多反应监测模式进行定性定量分析。CML和CEL在0.25~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数高于0.999,方法检出限分别为8 ng/g和10 ng/g,定量限分别为36 ng/g和40 ng/g。平均回收率分别为96%~103%和94%~107%,相对标准偏差分别为1.48%~2.43%和1.23%~1.84%。利用该方法检测13 种市售热加工食品发现,婴儿肉松和婴儿饼干中CML和CEL含量显著高于烘焙食品和油炸食品(P<0.05)。结果表明该方法快速、准确、高效,适用于热加工食品中CML和CEL的同步快速检测。
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