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—— 中国食品杂志社
建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169 种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡，乙腈溶液提取，C18和Florisil吸附剂净化，净化液采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相，梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下检测，基质匹配外标法定量，同时建立169 种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库，实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。方法验证结果表明，在5～100 ng/mL质量浓度范围内，136 种化合物线性关系良好（R2＞0.95），可进行定量分析，另外33 种化合物可进行定性分析；在3 个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%～140%，相对标准偏差为1.5%～36.0%。该方法操作简便、耗时短，适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析，具有实际应用价值。
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