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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物
来源:导入 阅读量: 123 发表时间: 2024-02-20
作者: 邱肖依, 王冬梅, 李佳宽, 许晴, 王梦颖, 管卓龙, 卢跃鹏, 涂凤琴
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱;硝基咪唑类化合物;同位素稀释;鸡蛋
摘要:

建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测模式进行检测。7 种硝基咪唑类化合物在0.5~20 ng/mL范围内表现出较好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1~0.25 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg;在3 个水平(添加量0.5、1.0、5.0 μg/kg)的加标实验中,回收率范围为96.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.82%~8.14%。将该方法应用于弗帕斯能力验证样品中硝基咪唑类化合物的测定,结果满意,测定结果与靶值的相对标准偏差低于10%。方法实现对鸡蛋中7 种硝基咪唑类药物的准确定量测定,并通过对市售38 批鸡蛋样品的检测验证方法的适用性。方法具有便捷、灵敏、准确的优点,可为日常监管检测提供技术参考。

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