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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中4 种内外源性孕激素
来源:食品科学网 阅读量: 142 发表时间: 2019-09-26
作者: 黄丽英,邹圆,陆强,范栋杰,顾捷,龙举,张月星
关键词: 分散固相萃取|禽蛋|超高效液相色谱-串联质谱|孕激素
摘要:

采用基质固相分散的前处理技术,建立禽蛋中4 种孕激素(孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶,复溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附剂净化,离心上清液经ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1?mm×100?mm,1.7?μm)分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4?种孕激素在0.4~100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.996,方法检出限为0.2?μg/kg,定量限为0.6?μg/kg。在3?个加标水平下禽蛋中4?种孕激素的平均回收率在79.5%~99.7%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强,适用于禽蛋中4?种孕激素的日常检测。

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