采用“硫酸-丙二酸-溴酸钠-溴化钠-硫酸铈铵”为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱法测定奶粉中 掺杂的尿素。先向奶粉中掺入不同量的尿素,配成掺杂尿素的奶粉标样,每份奶粉标样的总量为1.00 g。通过 非线性化学指纹图谱法对奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,拟合出诱导时间相对于奶粉中掺杂尿素含量之 间的一元线性关系,可求出奶粉中掺杂的尿素含量。实验表明该方法可以达到以下指标:当奶粉中掺杂的尿素 含量在0~40.00 mg/g范围内时,尿素含量与诱导时间线性关系良好,相关系数R2为0.996 6和0.999 5,回收率为 95.48%~104.06%,相对标准偏差不大于1.82%,奶粉1#检出限为3.3×10-4 mg/g,奶粉2#检出限为4.5×10-4 mg/g, 奶粉3#检出限为1.1×10-4 mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定奶粉中掺杂尿素的方法,也可 作为复杂样本中其他成分定量分析借鉴的方法。
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