建立超声波萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45 μm滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。研究萃取溶剂、萃取时间及离心时间对萃取效率的影响,确立色谱检测条件。结果表明,乙腈和0.043 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调至pH值到5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长224 nm。方法的检出限为3~20 μg/kg,4 种组分得到良好分离,加标回收率在80.2%~101.0%之间,工作曲线的相关系数在0.992 4~0.999 7之间,相对标准偏差在0.95%~2.04%之间(n=3),方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。
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