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三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工艺优化
来源:食品科学网 阅读量: 131 发表时间: 2017-06-07
作者: 冷一欣,刘晓成,苏继光,张 云,武玉真,黄成龙,万屹东
关键词: 蔗糖-6-乙酸酯;三氯蔗糖-6-乙酸酯;Vilsmeier试剂;氯代
摘要:

用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并经IR、1H NMR确认其结构。考察投料物质的量比、向反应体系中所添加甲苯的比例、还原反应过程中pH值及氯代温度。结果表明:在80℃条件下最适宜制备Vilsmeier试剂;n(Vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-乙酸酯)=11:1,m(甲苯):m(DMF)=1:10,还原反应中pH7.5;反应分3个阶段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最适宜进行氯代反应;合成三氯蔗糖-6-乙酸酯收率达到55.7%。

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