建立一种超高效液相色谱-串联质谱结合分散液-液微萃取前处理方法测定麦类中7 种链格孢霉毒素(链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、细交链格孢菌酮酸、交链孢毒素I、腾毒素、细格菌素)的方法。样品经3 mL一级水、10 mL 1.5%甲酸乙腈-甲醇(4∶1,v/v)溶液提取,2 g无水MgSO4脱水和1 g NaCl盐析,振荡15 min、离心10 min后取1 mL上清液和100 μL三氯甲烷用于分散液-液微萃取。7 种链格孢霉毒素使用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测模式。结果表明:7 种链格孢霉毒素在5 min内完成色谱分离分析,在0.5~100 μg/L质量浓度范围内均呈现良好线性关系,R2>0.987 277,检出限为0.11~0.16 μg/kg,定量限为0.42~0.49 μg/kg;以小麦为样品基质,在3 个不同加标水平下,7 种链格孢霉毒素回收率在70.7%~101.3%之间,相对标准偏差为1.22%~4.11%。将该方法用于分析实际麦类样品(黑麦、荞麦、莜麦、青稞、燕麦、小麦)中7 种链格孢霉毒素的污染状况,结果发现腾毒素和细交链格孢菌酮酸是6 种麦类中都检出的毒素,含量分别为0.6~10.7 μg/kg和未检出~31 μg/kg;细格菌素虽检出率低于腾毒素和细交链格孢菌酮酸,但最高含量37.3 μg/kg与细交链格孢菌酮酸相当。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足麦类样品中7 种链格孢霉毒素残留分析的需求。
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