建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物。分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化。结果表明,采用1%甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃取净化,定容液用聚四氟乙烯滤膜过滤,以醋酸铵-乙腈作为流动相,能够实现那西肽的快速测定。在优化条件下采用基质标准曲线外标法定量分析,那西肽在1.0~20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.998,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0 μg/kg和10 μg/kg添加量下,那西肽的平均回收率为83.8%~96.2%,相对标准偏差为6.0%~8.8%。该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋中那西肽残留的监测。
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