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—— 中国食品杂志社
分别以丙氨酸和2- 氨基丁酸为起始原料，经Dakin-West 和Robinson-Gabriel 两步反应合成2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响，确定2,4,5- 三甲基噁唑的较佳合成工艺：第一步Dakin-West 反应，丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11，二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基吡啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5 倍)，130℃反应5h，得产物Ⅰ(α- 乙酰氨基酮)；第二步Robinson-Gabriel 反应，以多聚磷酸为环化脱水剂，产物Ⅰ与PPA 物质的量比1:4，150℃反应2h，得产物Ⅱ。产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5- 三甲基噁唑，两步反应的总产率为30.5%。按上述条件合成4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑，两步反应的总产率为28.8%。2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征。产品结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行确认。本合成工艺路线以氨基酸为原料，具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点，具有较好的工业化开发前景。
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