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水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定
来源:食品科学网 阅读量: 104 发表时间: 2017-06-07
作者: 林 荆,张金虎,郑 宇,杨 勇,余 钗,吴文凡
关键词: 水产品|四环素类抗生素|超高效液相色谱-串联质谱
摘要:

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0~50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969~0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。

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