国标GB/T 20752-2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2~2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1~4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。
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