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高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮代谢物7-氨基硝西泮的研究
来源:食品科学网 阅读量: 114 发表时间: 2017-06-07
作者: 李秋生, 沈崇钰, 徐锦忠, 袁媛, 胥传来
关键词: 高效液相色谱; 串联质谱; 硝西泮; 7-氨基硝西泮
摘要:

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮。测定时尿液中加入内标7-氨基氯硝西泮,经过β-葡萄糖醛酸酸苷酶水解,碱性液萃取,过0.45μm的滤膜,反相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定性分析,内标法进行定量。药物检测限(LOD,S/N=3)为0.07μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L,线性范围为1~50μg/L。在1.0、10.0、25.0、45.0μg/L四个添加水平下,回收率范围为89.0%~95.2%,相对标准偏差(RSD)小于6.4%。结果表明,该法简单、灵敏、重现性强,适用于尿液中7-氨基硝西泮的分析确证。

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