以太平洋牡蛎壳为钙源,利用电感耦合等离子体质谱测定牡蛎壳中重金属元素含量,采用不同处理方式制备L-天冬氨酸螯合钙,以螯合率和得率为衡量指标进行综合评价,选出最佳处理方式,并进一步分级操作,通过单因素试验从pH值、温度、时间、物质的量比4 个方面对螯合工艺进行综合评分,利用正交试验优化制备条件,且通过能谱分析对产物进行表征研究。结果表明,在煅烧、直接过筛和球磨3 种处理方式下,直接过筛的壳粉与L-天冬氨酸的螯合率显著高于煅烧和球磨处理。对过筛壳粉进一步分级发现,300~200 目筛的壳粉与L-天冬氨酸的螯合率较高。根据单因素试验得到螯合钙的最佳工艺参数为pH 4.5、反应温度50 ℃、反应时间100 min、L-天冬氨酸与Ca2+物质的量比2∶1,此条件下的螯合率高达98.5%。通过扫描电子显微镜、比表面积表征可知,煅烧、直接过筛和球磨3 种处理方式壳粉的微观形态差异较大,且比表面积逐次升高,与各自螯合率的大小相对应。螯合物能谱图结果显示钙元素成功螯合到L-天冬氨酸上。研究结果为废弃牡蛎壳的高值化利用及L-天冬氨酸螯合钙的生产工艺提供理论基础和新的思路。
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