通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线 的影响,建立竹笋中21 种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取,加入无水 硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净 化,气相色谱-ECD测定。方法学结果表明,竹笋中21 种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为 0.079~1.77 μg/kg,定量限为0.26~5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97%,相对标准偏差为1.06%~6.07%。 方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230 个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出, 其中检出率最高的是p,p´-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);检出含量和超标率最 高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96%。
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