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—— 中国食品杂志社
目的：建立聚氯乙烯类包装材料和食品模拟物中三甲基锡的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）联用测定方法。用该方法研究聚氯乙烯中的三甲基锡向食品模拟物的迁移规律。方法：聚氯乙烯包装材料样品用乙酸乙酯提取。食品模拟物经阳离子固相萃取柱净化富集，洗脱液水浴条件下氮气吹干，残渣用流动相溶解，旋涡混匀，过0.22 μm微孔滤膜，经C18色谱柱完成分离，MS/MS仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基锡，外标法定量。在设定的不同温度条件下，将聚氯乙烯包装材料浸泡于食品模拟物中，于不同的时间点移取浸泡液，经前处理后测定三甲基锡迁移量。结果：三甲基锡在0.1～100.0 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999 8），检出限为0.02 μg/L。在1.0、10.0、50.0 μg/L 3 个添加水平范围内的平均回收率为90.6%～97.3%，相对标准偏差不高于6.9%。测定结果显示，三甲基锡迁移量在水模拟物中为0.19～1.65 μg/L、在体积分数10%乙醇模拟物中为0.19～9.89 μg/L、在3 g/100 mL乙酸模拟物中为0.11～9.96 μg/L、在正己烷模拟物中为0.15～3.54 μg/L。结论：建立的阳离子固相萃取-UPLC-MS/MS联用法测定食品模拟物中三甲基锡的方法快速简单、准确有效，三甲基锡在体积分数10%乙醇溶液和3 g/100 mL乙酸溶液迁移量较高，且随温度升高、时间延长，迁移量增加，一定时间后达到迁移平衡。
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