建立一种测定碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-质谱联用方法。选用高容量、强亲水性的阴离子交换柱IonPac AS19(2.0mm×250mm)进行分离,以KOH 溶液为淋洗液,采用梯度淋洗。淋洗液经过抑制器抑制后直接进入质谱(ESI-MS),负离子模式进行检测。碳酸饮料中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐在质量浓度1~200ng/mL范围内具有良好的线性(r≥0.997),定量限(RSN>10)分别为1.5、1.0、0.6μg/L。将该方法用于碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的分析,并进行加标回收实验,回收率在79%~104%之间,亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(n=6)在0.54%~4.49%之间。该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的同时测定。
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