建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1×10-6~4.8×10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1×10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%~106.4%,所建方法与GB/T 5009.138-2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。
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