目的:建立进出口油脂中挥发性卤代烃(VHHs)的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用分析方法。方法:采用Supelco公司5种SPME纤维头对食用油脂进行顶空萃取,比较不同萃取纤维的萃取效率,分别考察萃取温度、时间、顶空体积等对萃取效果的影响。用毛细管色谱柱分离萃取成分、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:优选的SPME纤维头为75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。于15mL顶空萃取瓶中加入9mL食用油,在60℃恒温水浴中萃取30min后,290℃解吸3min进行GC分析。方法检测限为0.02~1.4ng/mL,回收率在89%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.5%(n=5)。结论:该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于食用油脂中挥发性卤代烃的检测。
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