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冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留测定的两种前处理方法比较
来源:食品科学网 阅读量: 108 发表时间: 2017-06-07
作者: 赵艳,王丽敏,刘耀敏,张凤枰
关键词: 恩诺沙星|环丙沙星|残留|冻干鲤鱼粉|超高效液相色谱- 串联质谱法(UPLC-MS/MS)
摘要:

采用固相萃取和液液萃取结合超高效液相色谱- 串联质谱法(UPLC-MS/MS),对冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留量进行测定,比较两种前处理方法的测定结果。固相萃取法:样品经EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取,HLB 固相萃取柱净化,氮气浓缩;液液萃取法:样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷液液萃取净化,旋转 蒸发浓缩。两种方法的提取液浓缩定容后,以超高效液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。固相萃取和液液萃取法的回收率分别为95%~112% 和75%~90%,RSD 分别为2.9%~7.4% 和1.0%~4.6%,检出限分别为1.0μg/kg和0.1~0.2μg/kg。结果表明,两种方法简便快速、重现性好、选择性强,均适用于鱼肉和冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留的测定。

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