通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS 法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min 离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min 离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1~500ng/mL 范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2 > 0.999);在0.1、1、5mg/kg 的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%~107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%~106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%~2.78% 和1.26%~4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g 和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。
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