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—— 中国食品杂志社
利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术，建立荔枝花、蜂巢和蜂蜜中未知农药残留的非靶向快速筛查方法。样品均由乙腈溶液提取，经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂净化，采用Xbridge BEH C18色谱柱分离，以甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源、化学电离源和正反监测模式条件下进行检测。利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配，筛查可疑未知农药，在Targeted MS/MS模式下，通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证，以基质匹配标准溶液法定量。结果显示：共计筛选出嘧菌酯、吡唑醚菌酯及其代谢物BF 500-3、苯醚甲环唑、多菌灵、毒死蜱、除虫脲和灭幼脲8 种农药，在1～1 000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数r2均大于0.99，方法的检出限为0.03～0.50 μg/kg，定量限为0.4～0.8 μg/kg。8 种农药在荔枝花、蜂巢和蜂蜜中的平均加标回收率为80%～96%，相对标准偏差为1.2%～6.1%。该法快速、简便、灵敏，可用于荔枝花、蜂巢和蜂蜜样品中未知农药的筛查和鉴定。
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