选择C-18H质子单峰作为麦角固醇的目标定量特征峰,氘代氯仿作为溶剂、吡嗪作为内标物,建立3 种食用菌麦角固醇的定量检测方法。通过优化采样参数、采集时间、扫描次数和弛豫延迟时间核磁检测条件,确定δ 0.63处的质子单峰C-18H作为麦角固醇的目标定量特征峰;经方法学评价,在0.55~5.30 mg/mg范围内,回归方程线性关系良好,相关系数R2为0.999 7,检出限和定量限分别为0.001 8 mg/mL与0.045 0 mg/mL;平均加标回收率为103.491 9%,方法的精密度与稳定性相对标准偏差均小于2%,食用菌样品检测验证该方法专属性,表明建立的方法对3 种食用菌中麦角固醇定量检测具有快速准确的优势。
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