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—— 中国食品杂志社
建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。
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