采用气相色谱-串联质谱法成功建立婴幼儿配方奶粉(以下简称婴配)中氯丙醇酯(chloropropanols esters,MCPDE)和缩水甘油酯(glycidyl esters,GE)的测定方法。对提取条件进行优化,单因素试验结果表明,婴配称取量为1.50 g、氨水用量为3.0 mL,脂肪在105 ℃条件下干燥1 h时,测定结果较为可靠。在此条件下,MCPDE、GE的检出限分别为5、10 μg/kg(以脂肪计),在100~2 000 μg/kg内与峰面积比值呈线性关系,相关系数R为0.999。以婴配样品YL-34中提取的脂肪为基质,在含量为100、400、1 000 μg/kg下进行加标实验,以奶粉计对应含量分别为20.5、82.0、205 μg/kg,回收率为81.5%~114%,相对标准偏差在2.6%~10%(n=6)之间。采用此法参加FAPAS国际能力验证,结果满意。结果表明,建立的方法较好地满足了婴配样品中MCPDE和GE的定量,因此被指定为国家食品安全风险监测工作手册方法。
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