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—— 中国食品杂志社
建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器（micellar electrokinetic capillary chromatography- diode array detector，MECC-DAD）检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法，采用高效液相色谱-荧光检测器（high performance liquid chromatography-fluorescence detector，HPLC-FLD）法及MECC-DAD法检测牛乳样品中5 种黄曲霉毒素的残留量，考察2 种检测技术的特异性。牛乳样品经免疫亲和柱净化后，MECC-DAD法采用未涂层熔融石英毛细管柱进行分离，以7.5 mmol/L四硼酸钠、30 mmol/L十二烷基磺酸钠及体积分数5%乙腈体积比1∶1∶1的混合液（pH 8.5）为缓冲液，检测波长为214 nm；HPLC-FLD法采用C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）进行分离，乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器激发波长360 nm、发射波长440 nm。结果表明：MECC-DAD法的色谱图峰形更对称、平滑、尖锐，无拖尾现象；MECC-DAD和HPLC-FLD法的检出限分别为0.182～1.669、0.014～0.058 µg/L，MECC-DAD法的检出限虽高于HPLC-FLD法，但也能满足牛乳中黄曲霉毒素的测定要求；HPLC-FLD法的精密度稍高于MECC-DAD法；MECC-DAD法的加标回收率为80.3%～137.0%，HPLC-FLD法的加标回收率为79.6%～134.0%，二者相当；2 种方法对市售牛乳样品的定量检测结果偏差为P＝0.900＞0.05，没有显著性差异。MECC-DAD法分离快速、高效、经济，更适合牛乳样品中黄曲霉毒素残留量的检测。
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