建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明:4 种类固醇激素在质量浓度0.2~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4~2.0 μg/kg,定量限为0.8~4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%~110.8%,相对标准偏差为0.85%~4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%~107.4%,相对标准偏差为1.22%~4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。
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