采用QuEChERS方法处理样品,使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap MS)进行测定,建立牛羊乳及其乳粉中21 种兽药的分析方法。通过优化色谱条件、质谱参数和前处理条件,确定最佳测试方法。样品经乙腈盐析超声提取后,采用N-丙基乙二胺和C18净化,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,UPLC-Q/Orbitrap MS测定。结果表明:21 种兽药在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;方法定量限为0.5 μg/kg;在0.5、2.0、10.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为67.2%~110.2%,相对标准偏差为3.6%~17.4%(n=6)。该方法简便、灵敏,适用于牛羊乳及其乳粉中21 种兽药的同步检测。
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