建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相在Shim-pack-GIST C18色谱柱上进行分离,多反应监测模式测定,基质标准曲线外标法定量。在优化的条件下,氟吡呋喃酮、6-氯烟酸、二氟乙酸分别在0.005~0.5、0.005~0.5、0.025~2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.996),在3 个添加水平条件下的平均加标回收率为70.2%~97.6%,相对标准偏差为3.6%~5.3%,检出限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好,定量限远低于国家规定的最高限量,适用于大批量牛乳样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留的准确测定,实验结果为监管提供了可靠的技术支撑。
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