目的:建立一种以高效液相色谱法测定9 种生物胺含量的方法,研究冷藏时间对大黄鱼、鲳鱼生物胺含量的影响。方法:大黄鱼、鲳鱼样品经高氯酸溶液溶解提取,丹磺酰氯衍生剂衍生,氨水终止衍生反应,避光静置,乙腈定容。利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,二极管阵列检测器在波长254 nm下检测。结果:此方法可将9 种生物胺在35 min内有效分离;在0.1~80.0 mg/L范围内,9 种生物胺混合标准溶液质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995;方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;加标回收率介于75.70%~105.40%之间,相对标准偏差≤5%(n=6)。结论:所建立的方法能够对大黄鱼、鲳鱼中9 种生物胺含量进行简便、准确、可靠的分析;利用该方法研究大黄鱼和鲳鱼中生物胺含量随冷藏时间的变化规律,结果表明,腐胺、尸胺和酪胺含量变化较明显,亚精胺和精胺含量变化平缓,冷藏30 d的大黄鱼,腐胺、尸胺和酪胺含量分别增加161、143、49.2 mg/kg,冷藏30 d的鲳鱼,腐胺、尸胺和酪胺含量分别增加168、192、221 mg/kg,同一贮藏条件下,鲳鱼比大黄鱼更易产生酪胺,含量变化最明显。
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