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—— 中国食品杂志社
采用分散固相萃取QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术，研究同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件，建立快速准确的检测方法。结果表明，样品用0.1%甲酸-乙腈提取，无水硫酸镁和氯化钠盐析，离心后经50 mg十八烷基硅烷（C18）、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine，PSA）和300?mg中性氧化铝（Al2O3-N）净化，40%乙腈溶液复溶，使用Waters?ACQUITY UPLC??BEH?C18色谱柱分离，以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾-正离子多反应监测模式，基质匹配外标法定量。在0.5～500?μg/L的质量浓度范围内，42?种类固醇激素的相关系数均大于0.99，该方法的检出限在0.06～1.5?μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3?个水平添加实验（n=6），42?种类固醇激素的回收率为70.3%～118.1%，相对标准偏差为0.6%～14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高，适合于牛奶和奶粉中42?种类固醇激素残留量的同时检测。
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