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二十二碳六烯酸虾青素酯的合成及质谱分析
来源:食品科学网 阅读量: 114 发表时间: 2017-06-07
作者: 杨 鲁,李学敏,周庆新,李兆杰,徐 杰,薛长湖
关键词: 虾青素|DHA虾青素酯|合成|分离鉴定|质谱
摘要:

以二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)与虾青素作为反应底物合成DHA虾青素酯,探索出最佳反应条件为:虾青素250 mg、DHA 282 mg、无水丙酮5 mL、4-二甲氨基吡啶(DMAP)100 mg、1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺(EDCI)100 mg,充氮、避光、磁力搅拌,25 ℃反应3 h。液相色谱-质谱联用鉴定结果表明:产物中存在游离虾青素、DHA虾青素单酯、DHA虾青素双酯。经高效液相色谱法测定,采用峰面积归一法进行积分计算出各组分含量,结果表明,最佳反应条件下,产物中DHA虾青素酯峰面积可达95.67%,其中主要为DHA虾青素双酯(77.46%)、部分DHA虾青素单酯(18.21%)和少量游离虾青素(3.24%)。用硅胶层析柱进行梯度洗脱,增加溶剂极性(石油醚-丙酮体积比100∶0~92∶8)依次洗脱出DHA虾青素双酯、DHA虾青素单酯,纯度分别为(98.2±0.5)%和(94.0±0.6)%。

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