建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺(N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA)玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(di-iso-butyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutylphthalate,DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(butyl benzyl phthalate,BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(di-n-octyl phthalate,DNOP)7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8~1.000 0之间,仪器检出限(RSN=3)为0.01~0.02 μg/L,定量限(RSN=10)为0.03~0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%~98.8%,相对标准偏差为0.62%~9.37%(n=6)。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明:所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为(0.015±0.002)~(0.584±0.012) mg/kg和(0.085±0.006)~(2.334±0.016) mg/kg,检出率均为100%(76/76);DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%(75/76)、64.5%(49/76)、63.2%(48/76)、32.9%(25/76)、5.3%(4/76)。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为1.3%。
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