建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6 种农药残留量的方法。用乙腈对牛乳进行提取,应用 QuEChERS方法进行净化处理,氮吹后复溶,采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离,乙腈和体积分数 0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明: 在1.0~40.0 μg/L质量浓度范围内待测物线性良好,标准曲线相关系数均大于0.995,检出限均为0.1 μg/kg,定量限 均为1.0 μg/kg;于不含农药残留的牛乳中添加1.0、2.5、5.0 μg/kg 3 个水平的6 种农药标准品,进行加标回收实验, 6 种农药的平均加标回收率为76.5%~113.7%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。该方法简单、准确、高效,可用于牛 乳样品中6 种农药残留的快速筛查和定量。
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