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—— 中国食品杂志社
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取，饱和氯化钠使乙腈和水分层，低温冷冻沉淀蛋白质，取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化，Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.990；检出限均为0.2 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg；在不同基质中，氟虫腈及其代谢物在1、2、4、20 μg/kg添加水平下的平均回收率为63.4%～118.7%，相对标准偏差为0.7%～10.3%。该方法快速、简便、灵敏，适用于全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速测定。
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