建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明:27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1~20 mg/L外,其余均为0.05~10 mg/L,相关系数(r)均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1~0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5~0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平(0.1、0.2、2.0 mg/kg)的平均回收率为74.3%~117.5%,相对标准偏差为2.9%~13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。
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