为提高柠檬烯-1,2-环氧化物收率,采用正交试验法,优选硼钨杂多酸盐的最佳制备工艺。通过单因素试验研究了催化剂制备工艺中稀硫酸-钨酸钠物质的量比、钨酸钠-硼酸物质的量比、十六烷基三甲基氯化铵(cetyltrimethyl ammonium chloride,CTMA)-钨酸钠物质的量比、合成温度及合成时间对柠檬烯-1,2-环氧化物收率的影响,利用正交试验法优化最佳制备工艺条件。结果:当稀硫酸-钨酸钠物质的量比1.5∶1、钨酸钠-硼酸物质的量比3∶1、CTMA-钨酸钠物质的量比1∶3、合成温度80 ℃、合成时间1 h时,柠檬烯-1,2-环氧化物的收率可达到4.351 6%。对最优条件下制备的催化剂进行表征分析,表明硼酸、季铵盐均已成功接枝到活性中心上,并且硼钨杂多酸盐催化剂保持Keggin结构的基本骨架,是一种微孔的晶体结构,分子式为C19H44W3BNO18。
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