利用QuEChERS提取建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测大麦中的除草剂唑啉草酯和炔草酯及解毒喹的残留。样品用乙腈提取,C18和N-丙基乙二胺净化,在XBridge-C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。大麦粒中唑啉草酯、炔草酯和解毒喹在0.1~100 μg/L范围内呈线性关系,相关系数不低于0.999 6;方法的检出限分别为0.05、0.02 μg/L和0.01 μg/L。唑啉草酯、炔草酯和解毒喹的精密度实验中3 个加标水平(以国家标准中小麦对其残留限量为参考)平均回收率在76.87%~103.55%之间,相对标准偏差在2.4%~9.2%(n=5)之间。采用该方法对当地市场的大麦麦粒和大麦苗粉中3 种化合物的残留进行应用性评价,该方法将为大麦产品中唑啉草酯等3 种化合物的残留检测提供一定技术支撑。
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