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—— 中国食品杂志社
以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术，建立同时测定乳粉及液体乳中26 种吡咯里西啶生物碱（pyrrolizidine alkaloids，PAs）含量的方法。样品采用5%三氯乙酸溶液进行提取、阳离子交换固相萃取柱净化后，经ACQUITY HSS T3色谱柱分离，以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子源多反应监测模式下进行测定，采用外标法定量。在最优条件下进行方法验证，26 种PAs化合物在1.0～40 ng/mL范围内线性关系良好，决定系数（R2）均大于0.992，方法检出限（信噪比为3）为0.01～0.33 μg/kg，定量限（信噪比为10）为0.03～1.0 μg/kg。以空白乳粉和牛乳基质进行1、2、10 倍定量限的加标回收实验（n＝6），26 种PAs化合物回收率在73.1%～111.6%之间，相对标准偏差为0.6%～9.8%。综上，该方法简单高效、灵敏度高、准确度好，适用于乳粉及液体乳中26 种PAs的测定。
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