利用毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法对比分析,进行2 种检测技术的评价。CE检测条件为:毛细管柱(60 cm×75 μm i.d.),有效长度为44 cm,分离缓冲溶液为12 mmol/L硼酸盐(pH 9.0),分离电压25 kV,检测波长238 nm,压力6 895 Pa流体动力学进样;优化后的HPLC检测条件为:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(60∶40,V/V)为流动相,检测波长238 nm,柱温度35 ℃,流速1 mL/min。结果表明:CE对3 种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的检出限分别是0.16、0.20 μg/mL和0.24 μg/mL,HPLC对3 种微囊藻毒素的检出限分别为0.020、0.079 μg/mL和0.052 μg/mL,这2 个方法的灵敏度相差1 个数量级;加标回收率分别92.5%~106.0%和99.6%~102.5%,CE对应的保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差为0.53%~0.64%和2.67%~3.29%;HPLC法的保留时间和峰面积精密度相对标准偏差为0.16%~0.53%和0.80%~1.53%。检测同一水样中微囊藻毒素含量,CE检测结果和HPLC结果之间差异不显著(P>0.05)。
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