采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH2,建立基于UiO-66-NH2的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5 种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的氨水溶液复溶,经装有30 mg UiO-66-NH2 的固相萃取柱富集净化,6 mL 20%乙酸-甲醇溶液洗脱,氮吹近干复溶后,利用高效液相色谱-荧光检测器检测。在建立的实验条件下,5 种FQs在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)为0.999 9~1.0,回收率为81.4%~104.8%,相对标准偏差为1.29%~4.93%,检出限为0.21~2.05 μg/kg。制备的固相萃取柱可重复使用达5 次,绿色环保、经济成本低,所建立的方法具有良好的准确度、精密度、重现性及选择性,适用于水产品中多种痕量氟喹诺酮类药残的同时检测。
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