针对冷链鱼虾产品,基于液相色谱-串联质谱法建立无衍生化检测二甲胺、三甲胺、氧化三甲胺、章鱼胺、多巴胺、酪胺、5-羟色胺、苄胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、2-苯乙胺、色胺、亚精胺和精胺共16 种生物胺的新方法。样品经1%(V/V)甲酸-80%(V/V)乙腈溶液均质提取,正己烷除脂,使用Waters XSelectTM HSS T3柱,以5 mmol/L九氟戊酸溶液和5 mmol/L九氟戊酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,进行挥发性离子对反相色谱分离,在电喷雾电离离子源正离子模式下,以多反应监测模式进行质谱检测,以二甲胺-D6和1,7-二氨基庚烷为内标进行定量。结果表明,各生物胺均能有效分离,在10~1 000 ng/mL范围内线性良好,R2>0.995,检出限为0.15~1.50 mg/kg,定量限为0.5~5.0 mg/kg,平均加标回收率为81.15%~109.90%,相对标准偏差均小于10%。实际样品检测结果表明,市售冷链鱼虾产品中除色胺、5-羟色胺、多巴胺和章鱼胺外,其他12 种生物胺均有不同程度检出。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性和精密度良好,可为无衍生的液相色谱-串联质谱法高效检测生物胺与以生物胺为标志物的冷链鱼虾产品质量综合评价提供技术参考。
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