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—— 中国食品杂志社
采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube，MWCNTs）吸附材料，结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱，建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取，MWCNTs净化，高速冷冻离心除脂，Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm，5 μm）分离，流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B），UPLC-MS/MS测定；负离子扫描，多反应监测模式；草铵膦采用内标法定量，2 种代谢物采用外标法定量。研究表明，草铵膦及其2 种代谢物，在1～50、2～50 μg/L和2～50 μg/L，R2＞0.99，检出限分别为2.5、5.0 μg/kg和5.0 μg/kg，定量限分别为5.0、10.0 μg/kg和10.0 μg/kg，回收率范围为79.35%～101.80%，相对标准偏差为1.15%～8.63%；该方法前处理简单、色谱条件稳定、灵敏度高、抗基质干扰能力强、结果准确，适用于牛乳中草铵膦及其代谢物残留量的检测。
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