建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化,确定最佳消解条件,即以70% HNO3-30% H2O2(4:1,V/V)为消解液、消解压力1.5MPa、消解时间15min。在硼砂介质中,镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用;通过对反应介质和活化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、共存组分的考察,确定最佳分析条件,并测定一些动力学参数。该方法的测定波长为590nm,水溶条件为沸水浴,反应时间为14min,线性范围为1.7×10-3~0.14mg/L,检出限为1.7×10-3mg/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为5.2%,加标回收率为94.4%~107.1%;所建方法与GB/T 5009.138-2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差小于6.3%。
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